微电子或微粒系统仪器:
- 3020年三星二世
Micromeritics个人经验:
我们在美国一个湿度变化很大的地区工作，并生产吸湿性变化很大的材料。虽然之前的研究表明，我们的出气条件足以去除样品中吸附的水分，但我们最终理解并认识到表面积可重复性和重复性结果的可变性的主要因素的根本原因，这让我们感到惊讶[和宽慰]。我们已经了解到，完全去除样品细胞中的水分(以冷凝液的形式)需要更严格的样品制备方案。
在处理高自由水分(我们用这个术语来表示吸附的水)样品时，我们经常注意到在样品脱气步骤中，在样品细胞茎的顶部周围形成了一层不透明的冷凝水膜。我们也注意到不透明的水膜是如何向上移动的茎，并最终消失，在排气步骤的过程中。我们之前已经进行了大量的计量能力研究与仪器，分析天平用于称重样品，新的和以前的样品电池，和技术人员，使用NIST可追溯标准和随机选择我们的各种产品和中间体，所以我们有数据来支持我们的工作指导和标准操作程序。
我们的一种更吸湿的产品，已知吸附多达25+重量百分比的水分，暴露在> 60%的相对湿度环境，在短短几天。在进行表面积和其他分析测试之前，我们通常在250℃下干燥这些样品至少1小时。该产品的表面积测量出气程序要求至少45分钟的出气，样品温度为250℃，在最低干燥[< -150℃露点]氮气流速为40毫升/分钟的条件下。这个样品的已知表面积是350±12平方米/克。在最近的一次实验室能力测试中，我们已经确定样品吸附了20%重量的水。我们还决定，以13名实验室技术人员的参与为基础(其中大多数是经过高度培训的可靠人员)，为了充分去除20%重量的水，需要明显延长的干燥和/或脱气时间(即使不透明的冷凝膜在45分钟脱气时间结束前就消失了)，使所有实验室人员能够在可接受/已知值范围内测量样品表面积。
由于“时间就是金钱”，我们正在研究更有效/更快的方法来实现此类样品的可靠无水状态，但由于产品的性质，最大排气温度限制在250℃。
